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当高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中

发布时间:2021-09-14 17:32:43 阅读: 来源:螺旋输送机厂家
当高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中

高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量

摘要:目的:建立高效毛细管电泳法测定八珍丸和八珍益母丸芍药苷的含量方法:方法:运行缓冲液为50mmol/L硼砂缓冲液(pH0.6);操作电压为20KV;检测波长为230nm。结果:测定芍药苷的线性范围为O.0 625~1.0mg/ml,r=O.9 995;加样回收率为98.19%~98.45% ;日内和日间精密度分别为1.61%和3.15%:测定了八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的含量,前者结果与高效液相色谱法一致一结论:该分析方法简便、快速、经济;准确。

关键词:高效毛细管电泳法;芍药苷;八珍丸;八珍益母丸

Determ ination of Paeoniflorin in Bazhen Pills and Bazhe到达12%.n Yim u Pills by H igh Perform ance Capillary Electrophoresis(HPCE)

ABSTRACT:OBJECTIVE:A HPCE method for determination of paeoniflorin in Bazhen pills and Bazhen Yimu pills was developed.METHODS:M easurements were carried out in a buffer solution containing 50mmol/L borax solution (pH 10.6),at deteenon wavclength 230nm with 20KV run只需要根据简单的安装步骤便可ning voltage applied tO a 50cm ×5O“m capillary.RESULTS: The linear range of Dacohifierinwasinthe rangeof0.0 .0mg/mL(r一0.9995),RSDwithin dayswas1.61%,RSD between dayswas 3.15% .The rcc()vcrv of pae()niflorin was 98.19% ~ 98.45% .The results of detection for Bazhen pills and Bazhen Yimu pills were highly correlated tO those obtained by HPLC.CONCLUSION :The method iS simple,rapid,economical and accurate.

KEY WoRDS:HPCE;paeoniflorin;Bazhen pill;Bazhen Yimu pill

八珍丸和八珍益母九均为《中国药典》2000年版收载的品种 八珍丸的含量测定《中国药典》采用高效液相色谱法(HPLC)以白芍中所含芍药苷作为定量化学指标, 八珍益母丸目前国内尚未见芍药苷的含量测定方法 国外有文献报道项工作如果没有清醒而深刻的认识,进一步采取措施加以规范,就不可能做好这件利国利民的好事。

1 仪器与试剂

Bio Focus 3000型毛细管电泳仪(美国Bio Rad公司);融熔石英毛细管柱(未涂渍)501μm×50cm(有效分离K度45.5cm,河北永年光导纤维厂);微孔滤膜(0.45μm)及过滤装置(Millipore,USA);超纯水器(Milli-Qplus,USA)芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所);药材(奉院中药房提供);八珍丸(水蜜丸)和八珍益母丸(水蜜丸)(市售品) 甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 测定条件:运行缓冲液:50mmol/L硼砂缓冲液,用氢氧化钠凋pH为10.6;操作电压:20KV,极性由正到负;检测波长:230nm;柱温:20℃;采用压力进样,压力进样常数为10psi×S 运行缓冲液和样品溶液均经0.45μm微孔滤膜过滤后使用毛细管冲洗方法:每次开机用超纯水冲洗3min,后用0.1mo1/L氢氧化钠冲洗3rain,再用超纯水冲洗3min,然后运行缓冲液冲洗3min。每次测定之间用运行缓冲液冲洗lmin

2.2 对照品溶液的制备和测定:精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷10.0mg,用甲醇定容成浓度为1.0mg/ml的对照品储备液。取储备液500μ1,置于lml容量瓶中,加运行缓冲液至刻度,进样,测定。

2.3 供试品溶液的制备和测定:八珍丸和八珍益母丸均照《耐压爆破试验机特点中国药典》(2000年版)“八珍丸 含量测定”项下供试品溶液制备法制备,用运行缓冲液稀释至适当浓度进样,测定。

阴性对照溶液:按处方比例及生产制备方法,制得无白芍的八珍l丸和八珍益母丸空白样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液,进样,测定。

2.4 标准曲线的制备:分别取芍药苷储备液62.5、125、250、500、1 000μl,用超纯水定容至lml,依次进样后,以药物浓度(C)对峰面积 迁移时间之比值(X)进行回归,回归方程为:C=-1.2 金发科技称得上是全球品种最齐全的新材料企业765×100+2.7579×106X,r=0.9995;线性范围为:0.0625~1.0mg/ml

2.5 精密度试验:取浓度为0.25mg/ml的对照品溶液,日内和日问重复进样5次,测定峰面积与迁移时间之比值,计算精密度,日内RSD为1.61% ;日问RSD 为3.15%

2.6 加样回收率试验:在已知浓度的八珍丸和八珍益母丸样品溶液中分别加入适当芍药苷对照品溶液进样分析,测定含量,回收率结果见表12.7 样品含量测定:用HPCE法对八珍丸和八珍益母丸样品进行含量测定,并同时照《中国药典》(2000年版)“八珍丸”项下HPLC法测定含量,结果表2。

3 讨论

实验中考察pH范围的缓冲液,结果发现,pH大于9.0时,芍药苷能够分离,且所得峰形较好;当pH小于9.0时,则芍药苷峰形变坏且迁移时间延长 、故最后确定最佳pH为10.6.在此条件下芍药苷得以很好分离且峰形较好,迁移时间适中 笔者对硼砂浓度在25~100mmol/L的范围内进行了考察,结果发现,随着浓度的增加,分离度增加,但同时电流增加亦造成基线不稳,兼顾二者关系,最后确定硼砂缓冲液浓度为50mmol/L。

从本实验的分析结果可以看出,HPCE法对八珍丸和八珍益母丸样品中芍药苷的定量是准确有效的,八珍丸的HPCE法与HPLC法测定结果基本一致。然而,HPCE法较HPLC法具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点 《中国药典》(2000年版)(一部)中将HPLC法作为八珍丸中芍药苷定量的方法,要求理论板数不低于2 000,而本实验中用HPCE法的理论板数可达到100 000以上,分离效率大大高于HPLC法。由方法学考察结果可几尢,本法精密度高、稳定性和重现性好。

本实验结果无疑为八珍丸和八珍益母丸中芍药苷的定量提供了新的途径。也可为同类中成药的质量控制提供参考。

参考文献:

【1】 中华人民共和国药典委员会.中国药典(一部)【s】.2000年版.北京:化学工业出版社,2000:341.

【2】Honda S,Suzuki K,Kataoka M,el a1.Analysisof the cornponents of Paeonia radix by cappillary zone electrophoresis[J J-J Chromalogr,1990,515:653.

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